水中硝基氯苯类化合物的应急检测方法研究（二） 氯苯类化同时观察重复性

2 结果与讨论

2.1萃取条件优化 

2.1.1萃取头的水中选择

固 定 其 他 条 件 ，对 65!mPDMS/D V B 和85mPA萃取头的硝基萃取效率进行考察，平行萃取 3 次 ，氯苯类化同时观察重复性。合物对比结果如图2 所示。急检究实验 表 明 ，测方二者的法研萃取效率较为接近，但总体来说 PDMS/DVB(65!m)对目标物的水中萃取效率较高

2.1.2 萃取温度的影响

其 重 复 性 和 色 谱 峰 的 分 离 度 更 因 此 ，选取 萃取温度通常影响待测物在两相中的硝基分配。由图3pDMS/DVB(65!m)为本实验所用萃取头。氯苯类化 可以看出，合物分子量较小的急检究目标物在6 0 !时萃取效果最好，而随着目标物分子量变大，测方需在70~80!时才能达 到最佳萃取效果。法研当温度继续升高，水中目标物的萃取效率 均下降。由于较小分子量目标物的相应较低，为保证其 萃取效果，故选择最佳萃取温度为6 0 度。

2.1.3搅拌速度的影响

在搅拌下萃取可以加快传质速度，而过度搅拌 会 影 响 物 质 在 纤 维 上 的 吸 。结果表明（图 4): 搅拌速度在 0~800r/min时 ，分子量较小的目标物 吸附量呈先増后减的趋势，在转速为 200r/m in时 最大；分子量较大的目标物则在无搅拌时响应值 最高。综合考虑，提高小分子目标物响应，选择低 转 速 200r/min下萃取。

2.1.4萃取时间的影响

萃取时间是影响目标物在纤维上吸附的 重 要 因 素 ，应尽量达到吸附平衡后进行分析。 考察不同时间对目标物萃取效果的影响，结果 表 明 （图 5 ):分 子 量 较 小 目 标 物 在 50m in时达到 平 衡 ，温度继续升高萃取效率甚至会降低； 较 大 分 子 量 目 标 物 则 分 别 在 6 0 或 70m in时达 到 较 最 高 萃 取 效 率 ，但 与 50m in时 相 比 ，増高 程 度 较 小 。为 提 高 实 验 效 率 ，选 择 50m in为本 实验最佳萃取平衡时间。

2.2方法性能 

2.2.1标准曲线

配 制 不 同质量浓度的混合标准溶液（10.0 (20.0、50.0、80.0、100、200 和 500!g/L)，采用优化后的条件进行分析。采用硝基苯-d5 作为内标，内标 法定量。在空白水样中加人估计方法检出限2~5倍的标样，平 行 测 定 7 次 ，得到方法检出限。结果 显 示 ，1 2 种硝基氯苯类化合物在 10.0&500 ! g/L 范围 内呈良好线性，相关系数均大于0.980,检出限范围为 1.37-3.57ug/L。

2.2.2方法精密度、回收率和检出限

对 质 量 浓 度 为 10$200和 500ug/L 的空白加标 样 品 ，分别平行测定 6 次 ，考察方法的精密度和回收率等性能，结 果 见 表 2 。实验室内空白水样加标 相 对 标 准 偏 差 为 2 . 2 8 1 - 1 1 . 3 1，加标回 收 率 为 
7 7 1 - 1 3 0 1。选用某工厂的实际水样，进行实际水样加标 试 验 ，加标浓度为 200ug/L，平 行 测 定 6 次 ，考察方 法的实际应用效果。结果表明，该实际水样加标相对标 准偏差为3.931&6.731,加标回收率为9 0 1 -1151。

3 结论

本文通过实验建立了固相微萃取 -便携式气 相色谱 /质 谱 法 测 定 水 中 1 2 种硝基氯苯类化合物 的方法。该法简便高效、污 染小，能够满足快速测 定水中硝基氯苯类污染物的要求。

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